Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии


НазваниеНауки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии
страница2/14
Дата публикации13.07.2013
Размер0.85 Mb.
ТипДокументы
vb2.userdocs.ru > Химия > Документы
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   14
^

Практическая работа № 1.



МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ.
Органические вещества способны претерпевать многообразные химические превращения. Поэтому реакции, в которых участвуют органические вещества, в противоположность большинству реакций неорганической химии редко протекают строго в одном направлении с образованием только тех продуктов, которые предусмотрены уравнением реакции. Как правило, они всегда сопровождаются побочными реакциями, что приводит к образованию ряда продуктов в реакционной смеси. Поэтому получаемое вещество должно быть выделено из смеси и очищено от всех нежелательных сопутствующих веществ.

Смесь, подлежащая разделению, может состоять из твердых, жидких или газообразных веществ. Для выделения и очистки твердых веществ применяют методы кристаллизации и возгонки. Для выделения и очистки смеси жидких веществ применяют различные виды перегонок- простую, фракционную, перегонку под уменьшенным давлением и с водяным паром.

Полученные после очистки органические соединения должны быть проверены в отношении их чистоты. О чистоте органических веществ обычно судят на основании их физических констант, которые характерны для каждого вещества и изменяются, если вещество будет содержать примеси, даже в незначительных количествах.

Наиболее важными константами для характеристики чистоты вещества являются: температура плавления, температура кипения, удельный вес, показатель преломления, растворимость, молекулярный вес, спектр поглощения, вращательная способность.


Фильтрование.

Фильтрование при обычном давлении.

Для отделения твердых частиц от жидкости применяют фильтрование. Если осадок мелкодисперсен, то для выделения его используют центрифугирование.

При отделении нерастворимых примесей суспензию пропускают через конусную воронку с вложенным бумажным фильтром, который не должен выступать над воронкой. Перед фильтрованием фильтр смачивают. Во время фильтрования уровень жидкости в воронке должен быть ниже краев фильтра. При фильтровании горячих растворов воронку нагревают на специальной электрической плитке или используют воронки с внутренним водяным нагревом.

^ Фильтрование при разряжении.

Часто для отделения твердой фазы от жидкости используют отсасывание- фильтрование при уменьшенном давлении. Прибором для отсасывания служит воронка и специальная толстостенная колба Бунзена, пробирка или колба с отводом, которые присоединяют к водоструйному насосу.

Для фильтрования с отсасыванием малых количеств веществ легко приспособить обыкновенную коническую воронку со вставленным в нее стеклянным гвоздиком и покрытой кружком фильтровальной бумаги по диаметру несколько большим, чем гвоздик. Воронку на резиновой пробке помещают в толстостенную пробирку с отводом или в колбу Вюрца. По краю фильтра (по всей окружности) делают небольшие надрезы и, смочив фильтр растворителем, присасывают его к гвоздику, присоединив при этом насос.

Перегонка.

Перегонка является удобным методом очистки и выделения органических соединений, имеющих различные температуры кипения. При разгонке жидкостей парообразная фаза содержит большее количество низкокипящих компонентов, чем жидкая фаза. При конденсации пара в приемнике получается жидкость другого состава, обогащенная низкокипящей фракцией. При перегонке чистого вещества температура кипения остается постоянной, так как состав жидкости и пара одинаков.

Различают простую и фракционную перегонку. При простой перегонке дистиллят разделяется на фракции с различными температурами кипения.

По условиям проведения работы различают три вида перегонки:

- при атмосферном давлении,

- при уменьшенном давлении (т.е. в вакууме),

- с водяным паром.
Простая перегонка при атмосферном давлении

Простую перегонку применяют при отгонке веществ в присутствии нелетучих компонентов и при разгонке жидкостей, сильно отличающихся друг от друга по температуре кипения. Изменение атмосферного давления влияет на значение температуры кипения жидкости.

Простейший прибор для перегонки состоит из круглодонной колбы с боковым отводом (колба Вюрца), термометра, холодильника, аллонжа и приемника. В качестве приемников при перегонке могут быть использованы любые плоскодонные колбы, пробирки. Если перегоняемое вещество поглощает влагу из воздуха, то на конец холодильника надевают аллонж с боковым отводом, снабженным хлоркальциевой трубкой. Аллонж присоединяют герметично к приемнику.

Перед началом перегонки в колбу помещают несколько “кипятильников” , состоящих из кусочков пористой глины или длинных стеклянных капилляров, запаянных с одного конца (опускать только в холодную жидкость и только открытым концом). При нагревании из “кипятильников” равномерно выделяется пузырьки воздуха, это обеспечивает равномерное кипение.

Перегонять малые количества вещества можно из широкой пробирки с отводной рубкой, присоединенной к трубке-холодильнику длиной 25-30см. В случае отгонки низкокипящих жидкостей трубку следует охлаждать кусочками влажной фильтровальной бумаги. Пробирку закрывают пробкой с термометром, шарик термометра должен находиться немного ниже отвода. При перегонке в пробирку помещают “кипятильники”.

В качестве приемника можно использовать обычные пробирки с тубусом и висячим холодильником. Если перегоняют низкокипящую жидкость, то пробирки следует охлаждать ледяной водой. Чистое вещество перегоняют в узком температурном интервале (1-2оС), в то время как загрязненное летучими примесями - в более широком.
прибор для простой перегонки веществ



прибор для перегонки малых количеств веществ

Дробная (фракционная) перегонка.

Дробной перегонкой разделяются смеси жидкостей, которые отличаются температурой кипения ( на 50-80оС).

Разгонку производят на приборе, состоящем из перегонной колбы с дефлегматора, термометра, холодильника, аллонжа и приемника. После того как прибор собран и установлен, вынимают пробку с термометром из дефлегматора, вставляют воронку (конец трубки ее должен находиться ниже отвода у дефлегматора) и наливают смесь.

При разгонке смеси двух компонентов необходимо отгоняемый дистиллят разделить по температурам кипения на несколько фракций и каждую фракцию подвергнуть дробной перегонке. Обычно собирают три фракции. Дистиллят должен поступать в приемник со скоростью 1-2 капли в секунду. При достижении верхнего предела температурного интервала первой фракции меняют приемник и, не прекращая нагревания, продолжают собирать следующую фракцию во второй приемник, затем его меняют на третий. Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе остается 3-4мл жидкости. Для лучшего разделения смеси проводят вторичную разгонку. В колбу помещают первую (головную) фракцию и перегоняют ее в прежних температурных пределах, при этом новая фракция обогащается низкокипящим компонентом. Когда температура отходящих паров достигает верхней границы первого температурного интервала, перегонку прекращают, прибор охлаждают, в колбу добавляют среднюю фракцию от первой разгонки и продолжают перегонку. При этом собирают снова сначала дистиллят в первый приемник в температурном интервале средней фракции - в приемник второй фракции. По окончании перегонки к остатку средней (второй) фракции приливают третью фракцию от первой перегонки и продолжают разгонку, собирая погон ( во 2-ой и 3-тий приемники). При такой перегонке средняя фракция значительно фракция значительно уменьшается, разделяясь на первую и третью. Повторяя разгонку несколько раз, сужают температурные интервалы крайних фракций и постепенно разделяют промежуточные фракции, уменьшая при этом их объем.

В результате удается достаточно хорошо разделить смесь компонентов.

Перегонка с водяным паром. Очистка органического вещества перегонкой с водяным аром является эффективным методом. Этот способ используют при очистке веществ, загрязненных большим количеством смолистых примесей. Перегонку с водяным паром применяют для веществ, мало растворимых в воде и обладающих значительной упругостью пара при температуре кипения воды. Таким методом можно перегнать высококипящий компонент (как жидкий, так и твердый) при атмосферном давлении и температуре около 100оС. Смесь воды с нерастворимым в ней веществом закипает, когда давление паров воды и парообразного вещества в сумме равняется атмосферному (температура кипения такой смеси будет несколько ниже 100оС). Перегонкой с водяным паром разделяют смеси веществ, из которых только одно летуче с паром.



Прибор для перегонки с водяным паром состоит из парообразователя, трубки по которой пар поступает в колбу, длинногорлой перегонной колбы, пароотводящей трубки, холодильника, аллонжа и приемников. Перегонная колба должна быть закреплена наклонно, чтобы брызги жидкости не попадали в пароотводящую трубку.

В качестве парообразователя могут быть использованы круглые, плоскодонные колбы большой емкости, металлические паровики с предохранительной трубкой, через которую при охлаждении может поступать воздух.

При перегонке с водяным паром очищаемое вещество с небольшим количеством воды помещают в колбу, которую плотно закрывают резиновой пробкой с двумя трубками, соединенными через тройник с парообразователем и холодильником. Когда вода закипает, тройник перекрывают винтовым зажимом и пар направляется в перегонную колбу, чтобы пары воды здесь меньше конденсировались, колбу следует нагреть.



При перегонке небольших количеств веществ следует воспользоваться прибором, изображенным на рисунке. Небольшое количество вещества можно перегнать с водяным паром, не подключая специально парообразователя. В широкую пробирку помещают смесь воды с веществом (5:1) и кипятильники. Пробирку закрывают пробкой с длинной изогнутой нисходящей трубкой. Пароотводящую трубку охлаждают фильтровальной бумагой смоченной ледяной водой. Конец отводной трубки опускают в пробирку, которая также охлаждается водой. Пробирку с веществом наклонно укрепляют в лапке штатива и осторожно нагревают горелкой. Смесь воды с продуктом очистки поступает в пробирку-приемник. Дистиллят разделяют с помощью маленькой делительной пипетки.
Кристаллизация

Кристаллизация используется для разделения смеси твердых веществ, а также очистки их от различных загрязнений. Очистка вещества кристаллизацией будет проведена успешно при следующих условиях:

  1. Если растворимость вещества резко зависит от температуры;

  2. Если растворимость очищаемого вещества в данном растворителе резко отличается от растворимости примесей;

  3. Если растворитель индифферентен по отношению к очищаемому веществу.

При кристаллизации вещества следует опытным путем подобрать соответствующий растворитель в пробирках с малым количеством пробы. Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества на 10-15оС, иначе вещество при охлаждении может выделиться в виде масла. Тогда кристаллизацию легко вызвать трением стеклянной палочкой о стенки сосуда при сильном охлаждении смеси или растиранием капли масла в летучем растворителе (при его сильном охлаждении), а также можно прибавить несколько кристаллов очищенного вещества в качестве затравки.
^ Возгонка (сублимация).

При возгонке твердое вещество, минуя жидкое состояние, сразу переходит в парообразное, а пары при охлаждении - в твердое. Вещества нагревать следует осторожно, так как небольшое перегревание может привести к их быстрому термическому разложению. Не все вещества способны возгоняться. Поэтому возгонка не может служить универсальным методом очистки вещества. Однако при очистке хинонов, многоядерных углеводов, органических кислот этот метод дает хорошие результаты.

Возгонку можно проводить в фарфоровой чашке, покрытой конической воронкой. Чтобы сублимат не падал обратно в чашку, ее накрывают круглым бумажным фильтром с вырезанными отверстиями. Воронку закрепляют в лапке штатива и охлаждают фильтровальной бумагой, смоченной ледяной водой. Пламя горелки не должно касаться дна чашки с веществом (на 3-5см). Нагревать нужно медленно и небольшим пламенем. Налет вещества на стенках обычно появляется лишь через 15-20 мин. По окончании сублимации прибор разбирают только после охлаждения его до комнатной температуры.

Возгонку небольшого количества вещества проводят на часовом стекле. На него кладут кружок фильтровальной бумаги с вырезанными отверстиями, а сверху прикрывают другим часовым стеклом (выпуклой стороной вверх). Часовые стекла помещают в фарфоровую чашку, наполненную песком, и осторожно нагревают. Верхнее стекло охлаждают смоченной в воде фильтровальной бумагой.


ОПЫТ 1. ^ Кристаллизация технической щавелевой кислоты.

В колбу емкостью 50мл поместите 2г щавелевой кислоты, 5мл дистиллированной воды и нагрейте. При этом щавелевая кислота полностью растворяется. Горячий раствор отфильтруйте через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, которую охлаждают снегом или мелкодробленным льдом. Выпавшие при охлаждении кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера. После фильтрования кристаллы поместите в бумажный пакетик из фильтровальной бумаги и оставьте для полного высушивания.
ОПЫТ 2. ^ Очистка бензойной кислоты методом возгонки.

Бензойную кислоту 0,5-1г поместите в стакан, на который вплотную установите колбу с холодной водой. Стакан поставьте на кольцо штатива с асбестовой сеткой и осторожно нагрейте; происходит возгонка. После окончания возгонки соберите кристаллы бензойной кислоты с поверхности колбы в пакетик.
ОПЫТ 3. ^ Разделение смеси двух жидкостей методом фракционной перегонки.

В перегонную колбу налейте смесь, состоящую из четыреххлористого углерода и ксилола ( не более 1/3 объема). Тщательно соберите прибор, как показано на рисунке для фракционной перегонки. Приемная колба должна быть помещена в чашку с холодной водой или снегом. Медленно нагрейте перегонную колбу, следя за термометром. Первую фракцию соберите в колбу в интервале температур 37-100оС ( фракция, обогащенная четыреххлористым углеродом), затем поменяйте приемную колбу и продолжайте нагревание. Вторую фракцию, обогащенную ксилолом, соберите в интервале температур 100-139оС. При необходимости полного разделения каждую полученную фракцию следует подвергнуть перегонке еще несколько раз.
ОПЫТ 4. ^ Перегонка анилина с водяным паром.

В пробирку поместите 1мл анилина, 8мл воды, кусочек пемзы или кирпича ( для равномерного кипения). В отверстие пробирки плотно вставьте пробку с газоотводной трубкой, конец которой поместите в другую пробирку-приемник, помещенную в стакан с водой. Осторожно нагревайте жидкость, доводя ее до спокойного кипения. Отгонку прекращают когда в приемнике собирается 2/3 исходного объема жидкости и отгон будет поступать из отводной трубки каплями. Молочно-белый отгон представляет собой водную эмульсию анилина, из которой быстро выделяются капли анилина, собирающиеся в виде маслянистого слоя. Отношение слоев анилина и воды в отгоне составляет 1:4 или 1:5.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   14

Похожие:

Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии iconНауки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии
Рецензент: Горбач З. В., профессор, доктор биологических наук, зав кафедрой химии Гргау
Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии iconИ продовольствия республики беларусь главное управление образования...
По семействам химических элементов (s, p, d ) следует написать уравнения получения и химических свойств простых и сложных веществ....
Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии iconПродовольствия республики беларусь учреждение образования «гродненский...
Рецензенты: доцент, кандидат биологических наук, Макарчиков А. Ф., доцент, кандидат биологических наук Кубышин В. Л
Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии iconУчреждение образования «гродненский государственный аграрный университет»...
Ггау и предназначено для оказания существенного влияния на повышение качества подготовки специалистов, воспитания специалистов нового...
Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии iconГродненский государственный аграрный университет
Карбоновые кислоты: классификация и номенклатура. Насыщенные дикарбоновые кислоты- способы получения, химические свойства на примере...
Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии iconРеспублики Беларусь Учреждение образования «Гродненский государственный аграрный университет»
При анализе режимов работы теплосиловых установок часто приходится иметь дело с разного рода жидкостями и их парами: водой, аммиаком,...
Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии iconРеспублики Беларусь Учреждение образования «Гродненский государственный...
Учреждение образования «Гродненский государственный университет имени Янки Купалы»
Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии iconФедеральное государственное бюджетное образовательное учреждение...
С октября по ноябрь 2012 г. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования...
Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии iconЛидский колледж
Учреждение образования «Гродненский государственный университет имени Янки Купалы»
Науки и кадров уо «Гродненский Государственный Аграрный Университет» Кафедра химии iconМосковский педагогический государственный университет Географический...
Программа нацелена на подготовку высоко квалифицированных научных, научно-производственных и управленческих кадров, профессионально...
Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2014
контакты
vb2.userdocs.ru
Главная страница